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行業(yè)應(yīng)用案例

氣凝膠超臨界制備技術(shù)
氣凝膠超臨界制備技術(shù) 氣凝膠已正在被越來越多的人所認(rèn)識，了解了氣凝膠的概念和應(yīng)用領(lǐng)域，你是否知道它的制備技術(shù)是怎樣的？今天，小編就帶你走進氣凝膠超臨界制備技術(shù)的世界！友情提示：專業(yè)科普文，如太長不想看或看不懂，請下滑至文末直接看“綜述”！發(fā)展歷史氣凝膠產(chǎn)品是1931年制備出的。當(dāng)時，美國加州太平洋大學(xué)(College of the Pacific)的Steven.S.Kistler提出要證明一種具有相同尺寸的連續(xù)網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的固體“凝膠”，其形狀與濕凝膠一致。證明這種設(shè)想的簡單方法，是從濕凝膠中驅(qū)除液體而不破壞固體形狀。如按照通常的技術(shù)路線，很難做到這一點。如果只是簡單地讓濕凝膠干燥，凝膠將會收縮，常常是原來的形狀破壞，破裂成小碎片。也就是說，這種收縮經(jīng)常是伴隨著凝膠的嚴(yán)重破裂。Kistler推測凝膠的固體構(gòu)成是多微孔的，液體蒸發(fā)時的液一氣界面存在較大的表面張力（如凝膠毛細(xì)管孔隙的半徑為20nm，當(dāng)其充滿著乙醇液體時，理論計算所承受的壓力為22.5×pθ，相當(dāng)于大氣壓強的22.5倍），這樣強烈的毛細(xì)管收縮力會使粒子進一步接觸、擠壓，聚集和收縮，使凝膠網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)坍塌。此后，Kistler發(fā)現(xiàn)了氣凝膠制備的關(guān)鍵技術(shù)。 Kistler研究的凝膠是通過硅酸鈉的酸性溶液濃縮制備的SiO2凝膠。然而，他試圖通過把凝膠中的水轉(zhuǎn)變成超臨界流體的方式來制備氣凝膠卻沒有成功。Kistler再嘗試首先用水充分洗滌二氧化硅凝膠(從凝膠中去掉鹽)，然后用乙醇交換水，通過把乙醇變成超臨界流體并使它跑掉，真正的氣凝膠形成了。后來，Kistler離開了太平洋大學(xué)，到孟山都公司供職。在之后的近30年中，有關(guān)氣凝膠的研究幾乎沒有什么進展。 1968年Nicolaon和Teichner直接采用有機醇鹽制備醇凝膠（alcogel），大大縮短了超臨界流體干燥過程的周期；1985年Tewari使用CO2作為超臨界流體介質(zhì)使超臨界溫度大大降低，提高了設(shè)備的安全可靠性，才使超臨界流體干燥技術(shù)迅速的向?qū)崢I(yè)化階段邁進。目前，氣凝膠的研制主要集中在德國的BASF公司、DESY公司，美國的勞侖茲利物莫爾實驗室(LLNL)、桑迪亞實驗室(SNL)，法國的蒙彼利埃材料研究中心，瑞典的LUND公司以及美國、德國、日本的一些高等院校。在國內(nèi)，SiO2氣凝膠的制備及其特性研究九十年代才開始起步。超臨界制備技術(shù)介紹氣凝膠的制備一般由前驅(qū)體通過溶膠-凝膠工藝獲得所需納米孔洞和相應(yīng)凝膠骨架，再經(jīng)過老化增強骨架結(jié)構(gòu)，經(jīng)過干燥后將濕凝膠中的液體置換成氣體，得到氣凝膠。超臨界流體干燥（Supercritical fluid drying，簡稱SCFD也稱SD或CFD）技術(shù)是利用超臨界流體的特殊性質(zhì)而開發(fā)的一種新型的干燥方法，是近年來發(fā)展起來的化工新技術(shù)。液、氣兩相相界面消失的狀態(tài)點叫超臨界點。在超臨界條件下，流體為超臨界流體。制備氣凝膠過程為：（1）將醇凝膠置于超臨界流體干燥的干壓容器中，通過控溫器將其溫度降低；（2）打開CO2鋼瓶的減壓閥，從高壓容器上部通入CO2，隨著CO2氣體的不斷通入CO2達(dá)到了液氣兩相平衡，其中下層是液態(tài)CO2此時凝膠中的乙醇溶劑可逐步被液態(tài)CO2完全取代；（3）以一定的速率升溫，液體CO2開始逐漸膨脹，壓力首先達(dá)到臨界壓力繼續(xù)升溫通過釋放少量的CO2，保持壓力不變，達(dá)到預(yù)先所選擇的臨界溫度，即達(dá)到臨界狀態(tài)；（4）在臨界狀態(tài)保持一定的時間，使凝膠孔隙中的液體達(dá)到全部轉(zhuǎn)化成臨界液體，然后保持臨界溫度不變的情況下，通過排氣閥緩慢釋放出干燥介質(zhì)的CO2流體，直達(dá)到常壓為止；（5）在CO2釋放過程中體系沿著臨界等溫線變化，臨界流體不會逆轉(zhuǎn)為液體，因而可在無液體表面張力的條件下將凝膠分散相驅(qū)除，當(dāng)溫度降至室溫時，即制得氣凝膠。工藝過程超臨界流體干燥的單元操作是由S.S.基勒首先提出，其目的是制備氣凝膠。一般可將超臨界流體干燥分為三種：（1）高溫超臨界有機溶劑干燥由于水的臨界溫度高、臨界壓力大，而且在超臨界狀態(tài)下水凝膠容易出現(xiàn)溶解問題，所以水凝膠不適合直接進行超臨界干燥。利用無機鹽制備水凝膠，需要醇先置換出水凝膠的水得到醇凝膠，在將醇凝膠進行超臨界干燥。（2）低溫超臨界CO2干燥 CO2的臨界溫度接近于室溫，且無毒、不易燃易爆。如果用CO2取代有機溶劑作為干燥介質(zhì)進行超臨界干燥，即為低溫超臨界CO2干燥。在操作條件下，CO2對凝膠的骨架幾乎是化學(xué)惰性，屬于一個純物理過程，但在低溫超臨界CO2干燥前有一個比較費時的溶劑置換過程，即需先將凝膠孔洞內(nèi)的液體溶劑用CO2置換后，再進行超臨界二氧化碳干燥。（3）低溫超臨界CO2萃取干燥將低溫超臨界CO2干燥的溶劑置換過程所用的液體變成超臨界CO2流體，即為低溫超臨界CO2萃取過程，與低溫超臨界CO2干燥相比，低溫超臨界CO2萃取干燥可使干燥時間進一步縮短，操作費用大幅度降低。但操作過程中要保證體系的操作溫度和壓力在二元混合物的臨界點上方。這是因為在臨界曲線上方，溶質(zhì)和CO2完全互溶，不存在表面張力。特點與優(yōu)勢超臨界流體干燥技術(shù)有一個顯著的特點就是在干燥過程中（即脫除水或其它溶劑的過程）由于重新建立CO2與被脫除物質(zhì)的相平衡關(guān)系，可以將殘存的被脫除溶劑移出材料。同時，因超臨界條件下不存在表面張力，即干燥被干燥物料不存在因毛細(xì)管表面張力作用而導(dǎo)致的微觀結(jié)構(gòu)的改變，因此可以得到粒徑很小分布均勻的藥物顆粒，所制備氣凝膠性能優(yōu)異。超臨界干燥的另一特點是干燥溫度低，因此不破壞任何有效成分。超臨界干燥技術(shù)具有如下優(yōu)點：（1）可以在溫和的溫度下進行，故特別適用與熱敏性物料的干燥；（2）能夠有效的溶解而抽取大相對分子質(zhì)量、高沸點難揮發(fā)物質(zhì)；（3）通過改變操作條件能夠有效得把有機溶劑從固體物料中脫除出去。綜述一般的干燥技術(shù)如常溫常壓干燥、冷凍干燥等，在干燥過程中，由于凝膠孔隙中液體毛細(xì)管附加壓力作用，常常不可避免地造成物料團聚、凝膠的收縮和碎裂，只能得到碎裂的、干硬的多孔干凝膠，產(chǎn)品性能較差。超臨界干燥技術(shù)是近年來發(fā)展起來的化工新技術(shù)。超臨界流體兼具氣體性質(zhì)和液體雙重性質(zhì)和優(yōu)點，氣-液界面消失，表面張力不復(fù)存在，避免了干燥應(yīng)力對物質(zhì)結(jié)構(gòu)的破壞，因此超臨界干燥可以保持完整的凝膠網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，所制備氣凝膠性能優(yōu)異。而采用CO2作為超臨界干燥介質(zhì)時，工藝條件溫和、環(huán)保，可以大大降低干燥溫度，從而有效降低干燥過程中存在的危險和能耗。此外，常用的超臨界干燥技術(shù)采用的CO2廉價、來源廣泛，且在生產(chǎn)過程中易分離回收、循環(huán)使用，從而可大幅降低成本。
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